【知识点】实验6十二烷基三甲基溴化铵的制备

实验6制备十二烷基三甲基溴化铵一、实验目的1.了解表面活性剂，特别是阳离子表面活性剂的主要性能和用途2.掌握十二烷基的合成原理和方法三甲基溴化铵DTAB。 二、实验原理表面活性剂是一种具有两亲结构的有机化合物，含有至少两个极性和亲液基团。少量加入时，可大大降低溶液的表面张力，改变体系的界面态，产生润湿、乳化、起泡、增溶等一系列作用。有“工业味精”的美誉，广泛应用于洗涤剂、纺织、皮革、造纸、塑料、选矿、食品、化工、金属加工、采油、建筑、化妆品、农药等行业。阳离子表面活性剂的化学结构含有至少一个长链亲油基团和一个带正电的亲水基团。正电荷一般由氮原子携带，也可以由硫原子和磷原子携带。脂肪胺和季铵盐是主要的阳离子表面活性剂。它们的氨基和季铵基带正电。它们具有抗静电、乳化性能。 、润湿等主要性能。由于阳离子表面活性剂与基材之间有很强的静电吸引力，亲油基团面对水相胺盐型阳离子表面活性剂，使基材具有疏水性，因此不适合洗涤。但当它吸附在纤维表面形成定向吸附膜时，中和了纤维表面的负电荷，减少了摩擦产生的自由电子，因而具有良好的抗静电性能。此外，它还能显着降低纤维表面的静摩擦系数，具有良好的柔软光滑性能，阳离子表面活性剂的杀菌效果非常显着。

极稀溶液（110000l100000)）有杀菌作用。有人认为这是由于细菌吸附力强，阻碍了细菌的呼吸作用和糖酵解。因此，常用于外科消毒、伤口清洗和餐具消毒等。阳离子表面活性剂的主要种类有胺盐型阳离子表面活性剂和季铵盐阳离子表面活性剂。本实验合成的目标产物为季铵盐阳离子表面活性剂。季铵盐是最重要的一类阳离子表面活性剂，在工业上具有重要的应用价值。由于它们的结构特性和其他优点，如亲水基团的强碱性结构，不影响介质的pH值。适应性强，与其他表面活性剂的相容性强等。因此，一些广为人知的阳离子产品都是季铵盐。季铵盐的常用合成方法有两种：①由伯胺、仲胺和叔胺制备季铵盐②低级叔胺与卤代烷烃反应制备季铵盐，本实验合成十二烷基三甲基溴化铵（ DTAB)采用第二种方法。反应方程式为： 这是卤代烃的亲核取代反应，是从不带电荷的反应物到带分散电荷的过渡态的过渡态，最后形成离子型表面活性剂的过程。强极性溶剂更有利于反应。主要的副反应是 HBr 的去除。消除反应、烯烃生成、高温氧化反应等三、仪器与试剂仪器 1个三口烧瓶100mL1个球形冷凝器250mL锥形瓶温度计0℃100℃11电热套100mL250mL真空蒸馏装置1套（或旋转蒸发仪1套）、吸滤装置1套、冰箱1套。

试剂溴十二烷AR三甲胺水溶液AR甲醇AR丙酮(AR)沸石少许十二烷、3.5mL三甲胺水溶液、30mL甲醇，加入烧瓶。加入沸石后，安装回流装置。 2.打开电热套加热至沸腾，然后保持温度72℃回流约2小时。 3.回流后滤去沸石得到滤液，在旋转蒸发仪中蒸发滤液中的溶剂，然后减压蒸馏得到白色或淡黄色粘稠胶体物质——溴代十二烷基三甲胺粗产品。 4.在粗品中加入约30mL丙酮使粘性凝胶状物质完全溶解，再加入约10mL~15mL乙醚，会有少量产品结晶析出。将系统放入冰箱，冷冻约 1 小时，然后取出。筛选。可以获得十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）晶体。 5.为进一步提纯，可将初结晶产物加入烧瓶中，用少量丙酮回流，晶体完全溶解，冷却至室温，加入少量乙醚，置于冰箱冷冻，结晶后过滤。可以得到纯度更高的溴十二烷基三甲胺产品。 6.产品在真空干燥箱中于60℃~80℃干燥h，称重计算收率。 五、思考题1. 阳离子表面活性剂有哪些结构特点胺盐型阳离子表面活性剂，主要性能和应用有哪些？ 2. 低级叔胺与卤代烷反应制得什么样的季铵盐 3. 为什么选择甲醇作为溶剂？ 六、注意事项1.反应温度不能太高，以免产生烯烃等副产物。 2.如果产品颜色太深，可以在结晶时加入少量活性炭。 3. 加入乙醚的主要作用是降低产品在丙酮中的溶解度。但乙醚易挥发，操作时应注意通风，远离明火。