本发明涉化学分析技术领域，具体涉及一种n-b18h22测定cmc浓度的方法

本发明涉及化学分析技术领域cmc测定方法，具体涉及一种n-b18h22测定sds临界胶束浓度的方法。

背景技术：

临界胶束浓度（critical micelle concentration，cmc）是表面活性剂的一个重要参数。由于表面活性剂的某些物理化学性质在胶束形成前后会发生突变，因此可以通过测量溶液的物理性质来确定。转折点测定cmc，常用的方法有毛细管电泳法、表面张力法、电导法、荧光探针法、光散射法、量热法、分光光度法、离子选择电极法、极谱法等。荧光光谱法具有分析速度快、操作简单等优点，已应用于cmc的测定。但现有荧光光谱测量方法存在灵敏度低、干扰明显、

技术实施要素：

有鉴于此，有必要提供一种以n-b18h22为荧光探针物质，通过荧光探针法测定表面活性物质临界胶束浓度的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用荧光探针法测定表面活性物质临界胶束浓度的方法，其特征在于，所述荧光探针物质为n-b18h22。

进一步，n-b18h22的结构式为：

进一步地，n-b18h22的制备步骤包括：

(1)烧瓶中加入b10h14、无水苯和二乙硫，氮气气氛下回流至反应无气体产生；冷却溶液至室温，加入乙醚和正戊烷过程中产物结晶析出，过滤结晶，乙醚洗涤，得白色结晶[(c2h5)2s]2b10h12;

(2)称取(1)步骤的产物，加入甲醇，氮气气氛下回流；减压蒸馏得白色固体；加入乙醚和正戊烷重结晶，得白色晶体( c2h5)2sb9h13;

(3)称取(2)步骤的产物，加入乙醇，室温为25℃，将混合物置于温度为35℃的水浴装置中，即可加热至35℃完全溶解，用10%四甲铵水溶液调节溶液pH值，明显大于9。析出白色固体，冷却至0℃，过滤，产物用冰乙醇和乙醚洗涤，得到白色固体（ch3)@ >4nb9h12;

(4)称取(3)步骤的产物，加入无水甲苯，超声处理成悬浮液，然后加入碘和无水甲苯，室温搅拌至碘色消失，反应有沉淀形成，将沉淀过滤得黄色固体，室温下用真空泵抽真空除去杂质，最后得n-b18h22，为淡黄色固体，熔点178- 181℃。

进一步地，一种通过荧光探针法测定表面活性物质临界胶束浓度的方法，其步骤包括：

（1)以0为待测样品的最小浓度组浓度，使用稀释剂配置多组（最好8组）不同浓度的待测样品溶液备用；

(2)分别取每组待测溶液等体积(1))，在每组待测溶液中加入等量的n-b18h22，调整n- b18h22 浓度不变；

(3)将混合溶液分别放入(2)超声波浴中1小时，放置30分钟后室温测定其荧光光谱；

(4)将(3)中测得的荧光强度值与待测样品对应的浓度值作成ic线性线性图，两条直线的交点对应的浓度值取线，即被测物质的临界胶束浓度值。

进一步地，在步骤(2)中加入n-b18h22后，使其浓度8.96x10-4mol·l-1。如果浓度太低，荧光强度弱；如果浓度为过高，溶解不完全，浪费。

本发明的有益效果：

本发明方案中，在合成n-b18h22后，研究了n-b18h22与sds的相互作用。结果表明，阴离子表面活性剂sds可以增强n-b18h22的荧光。最佳条件下荧光强度和sds浓度分别为0-8.2×10-3mol/l和8.2×10-3mo/l-3.27×10建立了-2mol/l范围内的分段线性关系。在此基础上，建立了一种确定sds临界胶束浓度的简便方法。

n-b18h22 是所有硼烷材料中唯一的荧光物质。基于n-b18h22在光电材料、医药和材料加工等方面的巨大应用潜力，相关科学家对其兴趣越来越浓厚，相关报道也越来越多。

鉴于本发明荧光物质的敏化机理，本发明荧光强度的增加一变化就出现拐点，干扰因素的影响小，荧光拐点明显，实测的cmc值更接近sds的实际cmc值。

图纸说明

图 1. sds 表面活性剂在水性介质中胶束化过程中 n-b18h22 的荧光行为；其中，曲线a对应浓度0、曲线b对应浓度2x10-3mol·l-1；曲线c对应浓度4.2x10-3mol·l-1；曲线d对应浓度6.1x10-3mol·l-1；曲线e​​对应浓度8.2x10-3mol·l-1；曲线f对应浓度16.5x10-3mol·l-1；曲线g对应浓度24.7x10-3mol·l-1；曲线 h 对应于浓度 32.7x10-3mol·l-1。

图2是n-b18h22在sds水溶液中的ic曲线。

详细方法

为更好地说明本发明技术方案要解决的问题、所采用的技术方案和所取得的有益效果，下面结合具体实施例作进一步说明。需要说明的是，本发明的技术方案包括但不限于以下实施例。

本发明实施例未指明具体技术或条件的cmc测定方法，均采用本领域文献或产品说明书中描述的技术或条件。未经制造商说明而使用的试剂或仪器均为常规产品，可通过商业渠道获得。

试剂和仪器

f-4600荧光光谱仪（日立，日本），超声波清洗机（昆山超声波仪器有限公司），电子天平（0.1mg，北京赛多利斯仪器系统有限公司），超纯水表（elga , UK) , Decaborane (河南万象化工有限公司, ar)。所有其他试剂均为分析纯。

实验条件

荧光实验条件：起始波长367nm，终止波长650nm，扫描电压400v，扫描间隔0.5nm，扫描速度1500nm·min-1，激发狭缝10.0nm，发射狭缝10.@ >0nm，使用四通比色皿测量激发光谱。发现最佳激发波长为 360 nm。该激发波长用于在随后的实验中激发荧光。

实施例1 本发明n-b18h22测定sds临界胶束浓度

1.1n-b18h22的合成

本发明中使用的n-b18h22是由b10h14合成的。具体步骤如下：

(1)在50ml圆底烧瓶中，加入2.0gb10h14、5ml无水苯和6ml二乙硫醚，在氮气气氛中回流至反应不产生气体。溶液冷却至室温后，产物在加入乙醚和正戊烷的过程中结晶，过滤结晶，用乙醚洗涤，得到白色结晶[(c2h5)2s]2b10h12。

(2)称取(1)步骤产物204.50g，加甲醇18ml，氮气气氛下回流1h。减压蒸馏得白色固体。加入乙醚和正戊烷重结晶得到白色晶体(c2h5)2sb9h13.

（3)称取（2)步骤产物1.80g，加21ml乙醇，室温25℃，将混合物放入温度设定为35℃的水浴中，加热至35℃ ℃过程可完全溶解，用10%四甲铵水溶液调节溶液pH值，明显大于9。有白色固体析出，冷却混合物至0℃，过滤，产物用冰乙醇和乙醚洗涤，得到白色固体(ch3)4nb9h12.

(4)称取(3)步骤产物1.20g，加入7ml无水甲苯，超声处理成悬浮液，再加入0.873g碘，10ml无水甲苯充分搅拌室温下（约40min）至碘色消失，反应有沉淀生成，过滤沉淀得到黄色固体，室温下用真空泵12h除去产物中的杂质。最后得到n-b18h22浅黄色固体，熔点178-181℃。

1.2n-b18h22与sds的交互

配置一系列浓度0、2x10-3、4.2x10-3、6.1x10-3、8.2x10-< @3、16.5x10-3、24.7x10-3、32.7x10-3mol·l-1 sds溶液，去这八个在sds溶液中加入等量的n-b18h22使其浓度8.96x10-4mol·l-1，将上述溶液在超声波浴中超声1h：超声波频率40khz，超声波功率100、@ >超声波电压220v，连续超声波；放置30min后，在室温下测量荧光光谱。

1.3测量结果

1.3.1n-b18h22在不同sds浓度下的荧光光谱

本实验选择的激发波长分别为 360 nm。n-b18h22在不同表面活性剂水溶液中的荧光发射光谱见图1。

从图1可以看出，与纯水溶液中的光谱相比，添加的sds不影响光谱的特征发射，荧光发射波长在440nm左右，但其荧光强度在加入前后有不同程度的变化。胶束的形成。改变。总体而言，n-b18h22的荧光强度随着sds浓度的增加而增加。但在临界胶束浓度前后，放大倍数不同。当sds浓度低于实际cmc时，n-b18h22的荧光强度大大增加；当sds浓度大于其临界胶束浓度时，sds在溶液中形成胶束，n-b18h22与胶束结合，及其荧光强度的增加趋于随着表面活性剂浓度的增加而减慢。n-b18h22 荧光特性的变化表明其环境发生了变化。胶束敏化光度分析的发展极大地改进了光度分析方法。表面活性对荧光分子的影响具有多种敏化机制，均与胶束的形成有关。本发明的荧光增强机理如下：在胶束形成之前，表面活性剂分子中的烷基链在水溶液中发生扭曲，产生疏水性微环境，为低极性n分子提供“增溶作用”。 -b18h22 位置，并对其起到一定的保护作用，降低其活动自由度，减弱水分子和表面活性剂亲水基团对n-b18h22周围环境极性的影响，从而保护电子激发态和激发态的荧光。分子碰撞猝灭的概率降低，从而提高了荧光量子效率和强度，实现了增溶和增敏的双重功能。胶束的形成只是这些功能的延伸和增强。当sds的浓度大于cmc时，n-b18h22的荧光强度增加减慢，这归因于n-b18h22的反式双环结构与sds胶束形成后的内环境相容性低sds 的胶束，这使得 n-b18h22 分子不相容。

因此，n-b18h22 的荧光强度随着 SDS 浓度的变化呈现出一条典型的虚线。n-b18h22荧光增强的拐点对应于溶液中sds形成胶束。

1.3.2 表面活性剂cmc的测定

n-b18h22的荧光强度(i)随表面活性剂(c)浓度的变化曲线见图2。可以看出，随着sds浓度的增加，n-b18h22的荧光强度先是急剧上升，而在sds浓度达到8.0×10-3mol·l-1后，增加明显放缓, 曲线有一个明显的突变点。突变点对应的sds浓度为其临界胶束浓度，由图2可得突变点浓度为7.9×10-3mol.l-1，与sds的cmc一致文献报道（8.3×10-3mol·l-1).

上述实施例仅代表本发明的几个实施例，其描述的非常具体和详细，但不应理解为对本发明专利范围的限制。需要说明的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以进行多种修改和改进，均属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。