本发明磷酸锆阻燃剂组合物的制备方法-乐题库

[一、背景]

本发明涉及阻燃剂技术领域，尤其涉及含磷酸锆的阻燃剂技术领域。

在纺织、皮革等行业，过去常使用卤素系阻燃剂来保证阻燃效果和材料质量。但卤代阻燃剂在燃烧时会释放出大量有毒有害气体，对人体和环境的危害更大。

因此，近年来，利用无卤阻燃剂替代含卤阻燃剂一直是研究热点。其中，磷系阻燃剂是最具应用潜力的环保型无卤阻燃剂。膨胀性能有效减少有毒有害气体的排放。

但常规的磷系阻燃剂与控制纤维、皮革等生物材料相容性较差，直接添加后仍能与体系保持稳定的相结构。材料的其他性能受到不利影响。

[二、发明内容]

本发明的目的是提供一种磷酸锆阻燃剂组合物及其制备方法，该组合物能与生物材料及其添加剂稳定相容，并能在不损害材料力学性能的情况下提高材料的耐洗涤性。

本发明的技术方案如下：

一种磷酸锆阻燃剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：

(1)将次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇混合，加热至80~120℃，再加入甲醇合成N,N-2(2-羟乙基-甲基)氨基)次磷酸，即次磷酸化合物；

(2)多聚磷酸与2-(甲氨基)-乙醇混合，然后加入碳酸氢钾，在40～60℃加热反应，得到磷酸酯化合物；

(3)将所述次磷酸化合物和所述磷酸酯化合物混合后加入三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)和去离子水，在120～150℃反应；分离，得到第一阻燃剂；

(4)将第一阻燃剂与磷酸锆混合后，得到磷酸锆阻燃剂组合物。

优选的：步骤中所述的次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇、甲醇的质量比(1)为1～1.2:1:1～1. 5:1~2。

还优选的是：步骤中所述的多聚磷酸、2-(甲氨基)-乙醇和碳酸氢钾的摩尔比(2)为0.6～1:1:0. 05~0.1.

还优选的是：步骤(3)中所述的次磷酸化合物、磷酸化合物混合物、三聚氰胺多磷酸盐(MPP)的质量比为1～1.2:1～2: 0.6~0.8.

还优选的是：步骤中所述的第一阻燃剂与磷酸锆的质量比(4)为3～4.5:1。

还优选的是：步骤(3)中所述的分离包括抽滤、洗涤和重结晶过程。

还优选的是：步骤(1)的加热时间为30～60min。

还优选的是：步骤(2)的加热时间为60～80min。

还优选的是：步骤(3)的加热时间为30～100min。

[三、具体实现]

本发明将通过以下实施例进一步详细说明，但不应理解为本发明的范围仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域公知技术知识和常规手段所作的各种替换或变化，均应包含在本发明的范围内。

示例 1

一种磷酸锆阻燃剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：

(1)混合次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇，80℃加热60分钟，然后加入甲醇合成N,N-2(2-羟乙基-甲氨基))次磷酸，即次磷酸化合物，其中次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇、甲醇的质量比为1:1:1:1；

(2)多聚磷酸与2-(甲氨基)-乙醇混合，然后加入碳酸氢钾有机磷阻燃剂，40℃加热反应80min，得到磷酸酯化合物，其中多聚磷酸，2- (甲氨基)-乙醇与碳酸氢钾的摩尔比为0.6:1:0.05；

(3)次磷酸化合物和磷酸酯化合物混合后，加入三聚氰胺多磷酸盐(MPP)和去离子水有机磷阻燃剂，120℃反应100min，然后过滤、洗涤、重结晶，第一阻燃剂为得到的次磷酸化合物、磷酸酯化合物和三聚氰胺多磷酸盐(MPP)的质量比为1:1:0.6。

(4)将第一阻燃剂与磷酸锆混合后，第一阻燃剂与磷酸锆的质量比为3:1，即得到磷酸锆阻燃剂组合物。

示例 2

一种磷酸锆阻燃剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：

(1)混合次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇，120℃加热30分钟，然后加入甲醇合成N,N-2(2-羟乙基-甲氨基))次磷酸，即次磷酸化合物，其中次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇和甲醇的质量比为1.2:1:1.5:2；

(2)将多聚磷酸与2-(甲氨基)-乙醇混合，然后加入碳酸氢钾，在60℃加热反应60分钟，得到磷酸酯化合物，其中多聚磷酸，2-(的摩尔数甲氨基)-乙醇与碳酸氢钾的比例为1:1:0.1；

(3)将次磷酸化合物和磷酸酯化合物混合，然后加入三聚氰胺多磷酸盐(MPP)和去离子水，在150℃反应30分钟，然后过滤、洗涤和重结晶，得到第一种阻燃剂，其中次磷酸化合物、磷酸酯化合物和三聚氰胺多磷酸盐(MPP)的质量比为1.2:2:0.8；

(4)第一阻燃剂与磷酸锆混合后，第一阻燃剂与磷酸锆的质量比为4.5:1，即得到磷酸锆阻燃剂组合物。

示例 3

一种磷酸锆阻燃剂组合物的制备方法，它包括以下步骤：

(1)混合次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇，100℃加热40分钟，然后加入甲醇合成N,N-2(2-羟乙基-甲氨基))次磷酸，即次磷酸化合物，其中次磷酸、磷酸、2-(甲氨基)-乙醇和甲醇的质量比为1.2:1:1.5:2；

(2)多聚磷酸与2-(甲氨基)-乙醇混合，再加入碳酸氢钾，50℃加热反应70min，得到磷酸酯化合物，其中多聚磷酸，2-(的摩尔比甲氨基)-乙醇和碳酸氢钾的比例为0.8:1:0.08；

(3)次磷酸化合物与磷酸化合物混合后，加入三聚氰胺多磷酸盐(MPP)和去离子水，140℃反应70min，然后过滤、洗涤、重结晶，即得第一阻燃剂，其中次磷酸化合物、磷酸酯化合物和三聚氰胺多磷酸盐(MPP)的质量比为1:2:0.7；

(4)将第一阻燃剂与磷酸锆混合后，第一阻燃剂与磷酸锆的质量比为4:1，即得到磷酸锆阻燃剂组合物。

[四、结论]

本发明的阻燃剂组合物为无卤阻燃剂，对环境友好，可有效隔离生物材料及其添加剂在阻燃过程中产生的有毒气体，具有良好的阻燃效果，可与纺织纤维结合，材料及其助剂形成稳定的相结构，使材料性能稳定均匀，本发明的阻燃组合物可显着提高材料的耐洗性，同时不损害其他力学性能的材料。