【知识点】制备无水试剂时，应注意哪些事项？

时间：2022-08-12 17:01:25来源：网络整理

实验1-11 无水乙醇的制备1、制备无水试剂有哪些注意事项？为什么要在回水单元顶部和接收支管上安装氯化钙干燥管？答：制备无水试剂时注意：所有使用的仪器必须干燥。（2)回流蒸馏时，装置连接部位不得漏气。（3)整个系统不能封闭，开口处应装干燥剂干燥管。（< @4)干燥剂不要装得太紧，特别是装干燥剂时用的脱脂棉不能太多，也不能塞得太紧。（5)加防震剂。因为大气中含有少量的水蒸气，为了防止水蒸气的侵入，在回流和蒸馏过程中，与大气相通的喷嘴必须配备带干燥剂的干燥管。2、蒸馏回流时加入沸石？答：液体中的气泡在沸腾过程中起到汽化核的作用，当液体中缺少气泡时，即使温度达到并超过沸点，它不会沸腾，形成过热液体。不稳定，如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡会形成剧烈沸腾，并伴有爆裂声，这种现象称为爆沸。为了消除蒸馏过程中的过热现象，保证沸腾的稳定状态，常加入沸石或一端密封的毛细管，因为它们可以防止加热时的爆沸现象。它们被称为抗暴力剂，也称为煮沸助剂。加入沸石的作用是助沸，防止起泡，因为沸石表面有微孔，里面有空气。所以它可以帮助煮沸。

3、素瓷片可以代替沸石吗？答：可以，因为素烧瓷的表面和内部有很多微孔，在液体沸腾时会形成气化中心，使沸腾可以稳定进行。但是，在用素烧瓷砖代替沸石时，要特别注意瓷砖表面是否干净。因为如果瓷砖表面不干净，毛孔就会被杂质堵塞，从而失去沸石的作用。 4、开始加热后发现没有加入沸石怎么办？答：液体沸腾时不要加防暴剂，快沸腾的液体不要加沸石，否则溶液会剧烈沸腾，液体很容易冲出瓶口，如果是易燃液体，也会引起火灾。因此，如果在开始加热后发现没有加入沸石无水乙醇制备，必须立即停止加热，待沸液自然冷却后再加入沸石重新加热。 5.冷凝管常用的有几种？如何使用和保存？答：冷凝器管分为直冷凝器管、空气冷凝器管、球形冷凝器管和蛇形冷凝器管。安装使用时应卡紧，防止倾覆。洗涤时使用专用长毛刷，不用时直立擦干。 6、 无水乙醇制备中回流的作用是什么？为什么回流装置一般采用球形冷凝器？答：为了使乙醇中的少量水与氧化钙充分相互作用无水乙醇制备，需要较长时间加热。由于乙醇是一种极易挥发的有机化合物（b. p. 78. 3 0C），为了尽量减少乙醇的蒸发损失，保证收率，避免因易燃引起的事故。反应过程中产生的蒸气可以利用回流通过冷凝器的冷凝返回到反应烧瓶中。一般回流装置采用球形冷凝器，因为球形冷凝器表面积大，冷凝效果好。 7、使用 100 毫升工业乙醇（95%...