氨水浓度检测 检测标准解读标准里的易错点保留的位数

检测标准解读

一个标准包含很多内容，涉及设备的选择、玻璃器皿、试剂的制备、标准曲线的绘制、精密度计算等。当一个新手进入实验室拿到一个标准进行测试时，他们会遇到各种各样的问题，而这些问题是由于在解释标准时有很多不理解造成的。

本文列出了标准方法检测中经常出现的一些容易出错的问题，并对典型的标准方法进行解读，希望对大家有所帮助。

一、标准数字字母的含义

1. GB：强制性国家标准GB7467-87

2. GB/T：推荐性国家标准GB/T5009.20-2003

3. JJF国家计量技术规范JJF 1317-2011《液相色谱-质谱校准规范》

4. JJG 国家计量检定规程 JJG 700-2016《气相色谱仪检定规程》

5.SN商检行业标准SN/T1117《进出口食品中各种拟除虫菊酯类农药残留量测定方法》

6. 纽约农业行业标准 NY/T761-2008

7. LY林业行业标准LY/T1243-1999《森林土壤阳离子交换量的测定》

8. HJ环保行业标准HJ491-2009

二、标准新奇搜索

从中国标准服务网、中国标准化研究院等网站查看新奇。

三、解释标准容易出错

为有效数字保留的位数应根据分析方法和仪器的精度确定氨水浓度检测，测量结果中记录的位数应与所用仪器的测量精度相适应。

1.多种试剂

1.1 GB7467-87标准水质六价铬

标准中有3种试剂，需要准备13种试剂，其中6.1.2-6.1.5都是为了消除色度，样品水中的还原性和氧化性。如水样为无色透明，请直接阅读6.3进行测定，只需准备硫酸溶液、磷酸溶液、显色试剂等3种试剂。无需准备其他 10 种试剂。

1.2 GB/T5009.3-2016 食品中水分的测定

对于固体样品，无需配制海砂、盐酸、氢氧化钠等试剂。

2.称重错误

需要根据标准确定不同称量精度的天平。天平称量时不注意以下细节，容易造成称量数据不准确。

3.选择玻璃器皿错误

应按标准要求选用不同精度的玻璃器皿。如果要测量 50.0mL 的乙腈，可以使用量筒或瓶分液器。如果要测量 50.00mL 的乙腈，请使用移液器完成。

4.标准曲线刻度移液器

标准曲线取5分，如何选择刻度移液器？

原理是（最低点+最高点）/2

例如：0.0mL 1.0 mL 2.0 mL 5.0 mL 10.0 mL 共 5 个浓度点，(0+10)/2=5.0 mL 应选择5.0 mL 刻度移液器。

如果浓度点多，吸量跨度大，应选择两种不同吸量刻度的移液器完成，因为用5mL刻度移液器吸0.2mL时，读数为0. 20mL，用2mL刻度吸管吸0.2mL时，读数为0.200mL，误差小很多。

因此，对于上述标准曲氨水浓度检测，用2mL刻度移液管吸取2.00以下的少量溶液，用5mL刻度移液器吸取4.00-1以下的大量溶液。 0.00mL 溶液。

四、标准解读

农业部公告第1025-18-2008号标准解释《液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中β受体激动剂残留量》

1.试剂和材料

1.1高氯酸溶液0.1mol/L

高氯酸（分析纯）的质量分数为71%，密度为1760g/L，摩尔质量为100.46g/mol，其物质浓度为：

0.71 * 1760g/L / 100.46g/mol = 12.44mol/L

配制1000 ml0.1 mol/L高氯酸溶液，12.44 mol/L

高氯酸的体积为：

1000mL * 0.1mol/L / 12.44mol/L = 8.04mL

将 8.04mL 71% 高氯酸溶于水中并稀释至 1000mL

1.2氢氧化钠溶液10mol/L

氢氧化钠的摩尔质量为 40 g/mol

10 mol 氢氧化钠的质量为 10 × 40 = 400 g。

称取 400g NaOH，用纯水溶解，定容至 1000mL。

1.3 甲酸水溶液 2%

移取 2 mL 甲酸，用水定容至 100 mL。

1.4 氨甲醇 3%

取3ml浓氨水，加入97ml甲醇中，搅拌均匀。

1.5 甲醇-0.1% 甲酸溶液 (10+90, V/V)

先配制0.1%甲酸溶液：吸取1mL甲酸溶液，用纯水稀释至1000mL。

制备甲醇-0.1% 甲酸溶液（10+90，V/V）：抽吸 100 mL 甲醇，然后抽吸 0.1% 甲酸溶液 900 mL 混合均匀。

2.设备

3.玻璃器皿

4.标准曲线绘制

从 100ug/mL 到 1ug/mL 需要吸出多少液体？

X × 抽取标准溶液的含量 = 制剂含量 × 体积

X*100ug/mL=1ug/mL*100mL

X=1mL

空白加标标准曲线的制作：

当添加量为0.25ug/kg时，则X=0.5uL

浓度0.25ug/kg：移取1ug/mL标准溶液0.5uL加入2g样品中。

浓度0.50ug/kg：移取1uL 1ug/mL标准溶液，加入2g样品中。

浓度1.0ug/kg：移取2uL 1ug/mL标准溶液，加入2g样品中。

浓度2.0ug/kg：移取 4uL 1ug/mL 标准溶液，加入 2g 样品中。

浓度5.0ug/kg：移取10uL 1ug/mL标准溶液，加入2g样品中。

5.精密计算

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