在聚乙二醇体系中低温制取纳米二氧化钛晶体的技术实现步骤摘要

本发明专利技术涉及一种在聚乙二醇体系中低温制备纳米二氧化钛晶体的方法。其步骤是将聚乙二醇与Ti(NO↓[3])↓[4]溶液混合形成溶胶，将溶胶体系加热至55-65℃二氧化钛的晶体结构，冷却后过滤，得到凝胶沉淀。; 将凝胶沉淀在50℃真空干燥，然后在80-100℃真空干燥得到干胶。此时，前驱体在干胶中分解成纳米二氧化钛晶体。用温水洗涤干胶后，聚乙烯二醇溶于水，同时得到纳米二氧化钛沉淀，过滤后得到目标产物。

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【技术实现步骤总结】

一种在聚乙二醇体系中低温制备纳米二氧化钛晶体的方法一、

该专利技术涉及一种无机材料的制备方法，特别是一种在聚乙二醇（PEG）体系中低温制备纳米二氧化钛（TiO2)晶体的方法。二、

技术介绍

溶胶-凝胶法是制备无机陶瓷的一种非常重要的方法。随着纳米技术的飞速发展，该方法被引入到无机纳米晶体的化学制备研究中，并被赋予了新的内涵。它已成为制备纳米材料研究最多和应用最广泛的化学方法之一。传统的溶胶-凝胶法是制备纳米二氧化钛的常用方法。该方法通常通过高温煅烧得到目标产物。高温煅烧的作用主要有两点，一是促进前驱体的分解，二是提高目标产物的结晶度。然而，高温焙烧工艺存在促进无机纳米晶团聚、粒径增大、能耗高、污染大气环境等问题。三、

技术实现思路

该专利技术的目的是提供一种原料利用率高、能耗低、污染少的聚乙二醇体系低温制备纳米二氧化钛晶体的方法。实现本专利技术目的的技术方案是：一种在聚乙二醇体系中制备纳米二氧化钛晶体的方法，其特征在于进行如下步骤：将聚乙二醇与Ti(NO3)@ >4 将溶液混合成溶胶，将溶胶体系加热至55-65℃，然后冷却，过滤得到凝胶沉淀；凝胶沉淀在50℃真空干燥，然后80-100℃真空干燥 再次干燥得到干胶，此时前驱体在干胶中分解成纳米二氧化钛晶体；干胶用温水洗涤后，聚乙二醇溶于水，同时得到纳米二氧化钛沉淀，过滤后得到目标产物。该专利技术的原理是：以PEG为主要成胶剂，同时也是纳米TiO2晶体的稳定剂。当 Ti(NO3)@>4 和 PEG 在水相中混合时，形成一个稳定的体系。然后将溶胶加热，Ti(NO3)@>4 水解成 TiO(NO3) @>2 H2O，可加强与PEG分子链的交联形成凝胶沉淀-->物质。PEG分子链可以通过化学键或超分子力与TiO2纳米晶的前体和过渡态结合，阻止晶体的随机生长，调节TiO2纳米晶的尺寸、均匀性和分散性。、几何形状和其他质量参数。与现有技术相比，该专利技术具有以下显着优势：(1)以得到的TiO2纳米晶（直径：约4nm）为起始材料，进行热处理，实现对其平均颗粒的有针对性的控制。通过控制温度或加热时间，使聚乙二醇（PEG）可循环利用 3 至 4 次；（2)根据 X 射线衍射（XRD）、比表面积分析（BET）和透射电子显微镜(TEM) 和其他测试，

四、附图说明本专利技术的聚乙二醇（PEG）体系中低温制备纳米二氧化钛晶体的方法及稳定剂回收再利用的流程图。五、具体实施例1：步骤1，将90g Ti(SO4)2固体溶解于去离子水中，向溶液中滴加120mL 25%氨溶液，溶解Ti(OH)4沉淀并过滤，洗涤2～3次后加入240 mL 40% HNO3溶液，最终得到Ti(NO3)@>4溶液；步骤2，混合5g PEG/20 mL水(PEG，分子量：1000- 40000)与上述溶液混合形成溶胶，溶胶体系加热至57.5±2.5°C，室温静置3小时，得到凝胶沉淀；步骤3，过滤上述凝胶沉淀，将凝胶沉淀在50℃真空干燥5h；步骤4，然后在85±5℃继续真空干燥，得到干凝胶；步骤5，将干燥的凝胶混合物TiO2/PEG浸泡在热水中，PEG溶于水，沉淀为纳米TiO2；步骤6中，将得到的滤液蒸发二氧化钛的晶体结构，剩余的固体PEG可以再次作为原料使用。由于整个制备过程所需的温度较低，最终产物TiO2的直径较小，约专利技术以得到的TiO2纳米晶（直径：约4nm）为起始原料，对其进行热处理，实现了通过控制温度或加热时间有目的地控制其平均粒径。

例2：步骤1，同例1；步骤2，同实施例1；步骤3，同实施例1；步骤4，95±5℃真空干燥，得到干凝胶；步骤5，同实施例1；步骤6，同实施例1。 实施例3：步骤1，同实施例1；步骤2、将5g PEG/20mL水（分子量1000-40000)与上述溶液混合形成溶胶，在62.5±<@ 溶胶体系加热至2.5 ℃，室温静置3h，得到凝胶沉淀；步骤3，同实施例1；步骤4，同实施例1；步骤5，同实施例1；步骤6，同实施例1。实施例4：步骤1，同实施例1；步骤2，将5gPEG/20mL水（分子量为1000-40000)与上述溶液混合形成溶胶，在6<@将溶胶体系加热至2.5±2.5°C, 室温静置3h，得到凝胶沉淀；步骤3，同实施例1；步骤4，然后在95±5°C真空干燥，得到干凝胶；步骤5，同实施例1；第 6 步，同例 1。

【技术保护点】

一种聚乙二醇体系制备纳米二氧化钛晶体的方法，其特征在于：将聚乙二醇与Ti(NO↓[3])↓[4]溶液混合形成溶胶，在55的溶胶体系中加热至-65℃，然后冷却，过滤得到凝胶沉淀；将凝胶沉淀物在50℃真空干燥，然后在80-100℃真空干燥得到干胶。当前驱体在干胶中分解成纳米二氧化钛晶体时；干胶用温水洗涤后，聚乙二醇溶于水，同时析出纳米二氧化钛，过滤即得目标产物。

【技术特点总结】

1、一种在聚乙二醇体系中制备纳米二氧化钛晶体的方法，其特征在于如下步骤：将聚乙二醇与Ti(NO3)@>4溶液混合形成溶胶，溶胶系统加热至55-65℃，然后冷却，过滤得到凝胶沉淀；凝胶沉淀在50℃真空干燥，然后在80-100℃真空干燥得到干胶此时前驱体在干胶中分解成纳米二氧化钛晶体；干胶用温水洗涤后，聚乙二醇溶于水，同时得到纳米二氧化钛沉淀, 过滤后得到目标产物。

【专利技术性质】

技术研发人员：王鑫、刘晓恒、路路德、杨旭杰、

申请人（专利权）持有人：南京理工大学，

类型：发明

国家、省、市：84 [中国|南京]

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