光学镀膜二氧化钛 中国感光学会第八届五次理事会理事会暨2013年学术年会论文摘要

摘要 中国感光体学会八届五次理事会暨2013年度学术会议论文集《真空镀膜制备二氧化钛薄膜的研究：真空镀膜法》光学镀膜二氧化钛，99.99%以二氧化钛粉末为涂层材料，在不同沉积速率的玻璃基板上制备二氧化钛薄膜。采用步进计、X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)对所制备的TiO2薄膜的性能进行表征。讨论了不同退火温度对TiO2薄膜结构的影响。结果表明，以4Å/sec的涂布速率和200nm的膜厚制备的TiO2薄膜在室温下具有非晶结构。450℃退火1h后呈锐钛矿晶体结构。得到的TiO2薄膜均匀，与玻璃基板的结合度好。关键词：二氧化钛薄膜；电子束蒸发；薄膜结构；光学性能 1 引言 TiO2 具有化学活性高、分散性好、可见光透过率高、吸收紫外线等优良性能，受到人们的青睐。广泛应用于太阳能电池、光电转换器、污水处理、空气净化、清洗杀菌等领域。TiO2可以作为一种重要的功能性薄膜材料。典型的 TiO2 具有三种晶体类型：金红石、锐钛矿和板钛矿。目前，制备 TiO2 薄膜的方法有多种，如溶胶-凝胶法、电化学法（阳极电沉积、

不同的制备工艺对薄膜的结构、外观和性能有不同的影响，如薄膜厚度的均匀性、与玻璃基板的结合牢固程度、表面的微观形貌、晶体的结构等。本文采用真空镀膜法制备了 TiO2 薄膜，并通过步进仪、X 射线衍射仪 (XRD)、原子力显微镜 (AFM)、紫外-可见分光光度计 (UV-Vis) 对制备的 TiO2 薄膜进行了研究。 ) 和其他方法。TiO2薄膜的工业化制备提供了可靠的依据。2 实验方法 采用电子束蒸发和离子束辅助反应，涂层材料采用99.99% TiO2粉末。将清洗后的玻璃片固定在铝板上，挂在镀膜机的工件架上。涂装前可抽高真空至5×10-3Pa后进行涂装作业。镀膜时，将镀膜速率分别控制在2Å/sec、4Å/sec和5Å/sec。在镀膜过程中，离子源产生的离子束不断轰击基材光学镀膜二氧化钛，使玻璃片的表面能增加，生成的TiO2可以与玻璃片紧密结合。为了使气相沉积的 TiO2 形成稳定的晶型，涂层后取出样品，在不同温度下退火 1 h。通过测量XRD晶型得到最合适的退火温度。通过射线衍射仪分析薄膜的结构，

3 实验结果与分析 表1 为德国Bruker DektakXT 步距仪在不同涂布速度下制备的不同厚度TiO2 薄膜。从表1可以看出，随着涂布率的增加，所制备的TiO2薄膜的厚度也随之增加。* 北京市高等学校人才培养计划(PHR201107145)123中国感光学会五届八次理事会暨2013年学术年会论文摘要集表1制备的TiO2薄膜厚度不同涂层速率 No. 涂层厚度 (nm) 涂层速率 (Å/sec) 样品 11002 样品 22004D--_C 样品 34005 上述三种厚度的 TiO2 薄膜在 300°C、400°C、450°C 温度下退火, 和 500 ℃ 1 h，使用 D /MAX-2200PC X 射线衍射仪。结果表明，只有厚度为200 nm的TiO2薄膜在450℃退火温度下产生锐钛矿相衍射峰（图1）。明显的衍射峰出现在25.3 °，对应锐钛矿R（101)峰，然后有两个较弱的衍射峰37.8°，54.1°，分别对应锐钛矿的R . (004) and R(105) peaks. i. 2 j tame _i.. Ⅲ¨,. 峰，然后有两个较弱的衍射峰37.8°，54.1°，分别对应锐钛矿的R。(004) 和 R(105) 峰。i. 2 j 驯服 _i.. Ⅲ¨,. 峰，然后有两个较弱的衍射峰37.8°，54.1°，分别对应锐钛矿的R。(004) 和 R(105) 峰。i. 2 j 驯服 _i.. Ⅲ¨,.

艾欧。. lR(004)Fig.1 TiO2薄膜在4Å/sec包覆速率和不同温度退火1h条件下的XRD图谱图2是观察到的TiO2薄膜表面形貌通过AFM，从图2可以看出薄膜表面比较平整，粒径在20nm左右，说明真空镀膜法制备的TiO2薄膜比较均匀，纯度较高。图 2 涂敷速率为 4Å/sec 的 TiO2 薄膜在 450 ℃ 热处理 1h 1242e(deg) AFM 照片离子束辅助电子束真空蒸发可得到TiO2薄膜。制备的 TiO2 薄膜显示出不同的厚度。当沉积速率为4Å/sec时，经450℃退火热处理1h后，转变为锐钛矿多晶结构，沿(101)方向具有择优取向。AFM分析表明其晶粒尺寸约为20nm .与其他TiO2薄膜制备技术相比，真空蒸镀法可以提高玻璃基板的表面活性能，增加成膜原子的能量，使沉积的薄膜结构致密均匀。文献：[1]林华祥，徐梓婷, 王旭旭 仿生锐钛矿TiO2薄膜的制备与表征. 广西师范大学学报(自然科学版) 2007, (1) :38 -41. [2] 闫宁, 杨焱,张永明。

结果表明，在 4Å/sec 的沉积速率为 200 nm 的条件下，在室温下制备的 TiO2 薄膜的厚度为 200 nm，具有非晶结构。薄膜变为锐钛矿晶体结构，而 TiO2 薄膜在450℃。TiO薄膜均匀，用玻璃效果更好。2 关键词：TiO2薄膜；真空蒸发；锐钛矿晶体 125