无水乙醇的制备学院-化学工程学院法的化学方程式实验

有机化学实验报告

实验名称：无水乙醇的制备

学院：化学工程学院

专业：化学工程与技术

类：

姓名：学生证：

导师：

日期：

一、实验目的

1、普通氧化钙法制备无水乙醇

2、了解最基本的蒸馏技术，掌握回流操作。

3、了解检测无水乙醇的简单方法

二、实验原理

1、工业酒精是99.6%乙醇和4.4%水的共沸混合物，沸点为78.15℃，因此不能用蒸馏法制备。

2、为了制备乙醇含量为99.5%的无水乙醇，实验室常用的制备方法是生石灰法，即生石灰与水反应工业酒精用于产生挥发性的，一般加热熟石灰（氢氧化钙）得到无水乙醇。

3、氧化钙法化学方程式：CaO+H2O=Ca(OH)2

4、回流操作中要注意烧瓶内的熔夜一般为烧瓶体积的1/3～1/2左右，不超过2/为宜3.为保证回水的效率和安全，使用冷凝水管时，应先通水后加热，先停止加热再关冷却水，中间不能断水；接口不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。

5、蒸馏装置的安装顺序一般是从左到右，从下到上，从左下方的热源开始。安装冷凝管时，使冷凝水从下口进入，从上口流出，保证“逆流冷却”。

三、主要试剂及物理性质

1、主要药物：95%乙醇、生石灰、NaOH固体、无水硫酸铜

2、主要仪器：100ml圆底烧瓶、直冷凝管、球形冷凝管、100ml锥形烧瓶、量筒、玻璃棒、干燥管、铁架、电炉等。

3、相关药物的物理性质：

乙醇：俗称酒精，在常温常压下为易燃易挥发的无色透明液体。其水溶液具有特殊的宜人香味，并有轻微刺激性。体积分数为70%-75%的乙醇也常用作医疗消毒剂。

生石灰：真名氧化钙无水乙醇的制备产率，表面为白色粉末，不纯物为灰白色，含有杂质时呈灰色或淡黄色，有吸湿性。

氢氧化钠：俗称烧碱、烧碱、烧碱，常温下为白色晶体，腐蚀性强。易溶于水，水溶液呈强碱性，可使酚酞变红。氢氧化钠是一种非常常用的碱，也是化学实验室必备的药物之一。其溶液可用作洗涤液。

四、试剂剂量规格

1、95%乙醇（工业酒精）服用40.5ml

2、称重生石灰8.02g

3、4小块固体氢氧化钠

4、大豆大分子筛小颗粒

5、少量无水硫酸铜（用于检测无水乙醇）

五、实验装置

5-1、制备无水乙醇的回流装置（水浴法）

注意：本实验采用空气浴法进行回流。 5-2、制备无水乙醇的蒸馏装置（空气浴）

六、实验步骤和现象

七、产量计算

1、乙醇收率计算公式：收率=蒸馏乙醇体积∕（工业酒精体积*95%）

实际产量=33.2ml∕(40.5ml*95%)=86.3%

八、结果与讨论

1、在这个实验中无水乙醇的制备产率，我收集了33.2ml的无水乙醇，它的实际收率为86.3%。与理论值相比，应该是太小了，误差主要是操作过程中回流和蒸馏不完全造成的。

2、在蒸馏操作中，温度计的安装应使水银球在蒸馏过程中完全被蒸汽包围，以获得准确的蒸汽温度读数。

3、为了减少实验收率的误差，在操作方面，仪器使用前必须干燥，适当控制回流时间，干燥管接引管后以防止空气中的水分干扰实验。

4、设备连接时接口可以涂凡士林，防止玻璃仪器因化学反应粘在一起，烧瓶中加入少量沸石防止液体磕碰。

5、当烧瓶的内容物变成糊状时，蒸馏即将完成。此时应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余液体蒸发掉，以免烧瓶过热破裂。