技术领域：本发明涉及一种草甘膦母液的处理工艺实施步骤

专利名称：一种草甘膦母液处理工艺的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种草甘膦母液的处理工艺。

背景技术：

随着农业生产的发展，草甘膦的应用相当普遍。作为一种高效低毒的除草剂，是目前使用最多的农药品种。在草甘膦母液的生产过程中，一般采用亚磷酸二烷基酯法生产。酸解工艺完成并分离草甘膦原晶后，目前厂内草甘膦母液处理工艺均为碱处理

至pH值10-12，静态分层，回收上层三乙胺盐酸盐，下层母液经蒸馏浓缩后配制成10%草甘膦盐剂型。本工艺每生产一吨草甘膦原药可生产3-5吨10%草甘膦水，在中和浓缩过程中析出大量氯化钠。因为含盐量太高，会带来使用后土地硬化等负面影响。随着国家限制使用10%草甘膦水剂，在亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦中，现有的草甘膦母液处理工艺将不符合环保要求，同时，草甘膦原药的收率会降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种草甘膦水制剂，既能在生产过程中去除10%，又能提高草甘膦母液收率的处理工艺。

为实现上述目的，本发明主要采用以下技术方案来实现。

4甘氨酸、亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦 在原药生产过程中，酸解反应完成，草甘膦原药后剩余的母液部分与体系分离。

本发明母液处理工艺实施步骤(1)草甘膦母液加热蒸发除去母液中大部分或全部水分，使溶解在母液中的草甘膦从中沉淀出来的。

(2)浓缩母液冷却除湿后分离成固态的草甘膦原药，浓缩母液静态分层，上层为盐酸三乙胺，下层含草甘膦膦水溶液。

(3)(2)得到的下层水溶液与草甘膦母液混合，重复进行母液浓缩处理。

(4)(2)得到的上层液体加碱调pH为8-12，静置分层。上层为盐酸三乙胺。草甘膦合成过程中，下层水蒸馏回收少量三乙胺盐酸盐，生化处理后排放。

在本发明的草甘膦母液处理工艺步骤(1)中草甘膦 母液 处理，草甘膦母液中的水分通过加热蒸发去除，水分去除率为50-100%，

在本发明草甘膦母液处理工艺步骤(4)中，加碱调节母液的pH值，碱优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水，使用方式有液体溶液，也有固体。

本发明处理草甘膦母液的工艺是将草甘膦母液在碱性压力下分离除去大部分水分，使溶解在母液中的草甘膦原药沉淀出来，草甘膦原药物分离出来。母液，静态分层，上层为盐酸三乙胺，下层为含草甘膦的水溶液，下层溶液与草甘膦结合进行下一批浓缩处理工艺，上层

层三乙胺盐酸盐用碱中和，调节pH值8-13，静态分层，上层盐酸盐三乙胺精馏后返回草甘膦合成工艺，循环使用。下层蒸馏回收少量三乙胺盐酸盐，生化处理后排放，或用于制备10%草甘膦水制剂。

与现有技术相比，本发明具有以下明显优势（1)草甘膦技术收率提高；（2)草甘膦水用量可减少10%。（2)减少中和碱的消耗。本发明适用于草甘膦母液的处理。下面结合具体实施例

将更详细地描述本发明。

具体体现方式

取草甘膦母液1000g，（本发明母液是指用甘氨酸和亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦原药的过程，酸解反应完成，草甘膦原药为剩余母液部分从系统中分离出来后。）放入搅拌浆和冷凝器的三颈烧瓶中，在搅拌下升温，打开真空系统，减压，蒸发脱水后560g，停止，然后冷却 室温下，溶解在母液中的草甘膦大部分沉淀，抽滤分离出草甘膦工业湿料55g，浓缩母液为385g。将浓缩后的母液静态分离，将下层溶液和草甘膦母液合并用于下一个间歇浓缩工艺，上层母液使用30./。氢氧化钠中和至pH值11，静态分层，上层为盐酸三乙胺，下层为水溶液。

本发明适用于草甘膦母液的处理。

声明

1、一种草甘膦母液的处理工艺，其中草甘膦母液是指草甘膦原液生产过程中草甘膦酸水解反应结束，母液部分在处理后剩余草甘膦原药分离系统的特点是草甘膦母液处理工艺为（1)草甘膦母液进入浓缩蒸发设备，草甘膦母液蒸发除去。除去大部分草甘膦母液。草甘膦母液中的水分；(2)将草甘膦母液除去大部分水分后冷却，分离出草甘膦原晶，将液体部分静置后分为上下两层，上层为三乙胺盐酸盐，下层为含草甘膦的水溶液；(3)上层三乙胺盐酸盐加碱调节pH值至7-14，静态分层，上层三乙胺盐酸盐，下层用于制备草甘膦水溶液； (4)上述工艺中的低级草甘膦水溶液和草甘膦母液(2)合并回用，用于下一批草甘膦母液处理工艺。

2、根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的加工工艺，其特征在于，所述工艺(1)中，蒸发除去母液中的大部分水分，优选的工艺条件是减压。

3、根据权利要求1所述的一种草甘膦母液处理工艺，其特征在于，蒸发除去母液中大部分水分，优选工艺条件为除去草甘膦母液中80-99%的水分。磷化氢母液。

4、根据权利要求1所述的草甘膦母液处理工艺，其特征在于，蒸发除去母液中大部分水分，冷却分离草甘膦晶体。分离工艺采用离心分离或抽滤。

5、根据权利要求1所述的一种草甘膦母液的加工工艺，其特征在于，所述三乙胺盐酸盐中和碱为以下氢氧化钠、氢氧化钾、异丙胺、碳酸钠、钾中的一种碳酸盐。

全文摘要

本发明公开了一种草甘膦母液处理工艺。草甘膦母液是指采用亚磷酸二烷基酯法生产草甘膦原药，酸水解反应完成的过程。草甘膦原药分离后剩余的母液部分。母液处理工艺是将草甘膦母液放入浓缩装置，减压分离除去大部分水分，析出溶解在母液中的草甘膦原药，分离出草甘膦原液的母液。药品。 ，静态分层草甘膦 母液 处理，上层为盐酸三乙胺，下层为含草甘膦的水溶液，下层溶液与草甘膦合并进行下一批浓缩处理工艺，上层盐酸三乙胺用碱中和，调pH值至8-13，上层三乙胺精馏回收后返回草甘膦合成工艺。下层蒸馏回收少量三乙胺盐酸盐，生化处理后排放，或用于制备10%草甘膦水制剂。本发明适用于草甘膦母液的处理。

文件编号C02F1/58GK101508700SQ20081012048

发布日期 2009 年 8 月 19 日 申请日期 2008 年 9 月 8 日 优先权日期 2008 年 9 月 8 日

发明人寿中灿、陈振明申请人：陈振明；守中灿